医治白癜风的专家 https://wapjbk.39.net/yiyuanfengcai/ys_bjzkbdfyy/790/1 依据2 目的和范围对于任何时候得到的不合格检验结果和可疑数据都要做一调查，目的是找出工作中的缺陷以改进工作。本文件是用于指导如何评估有疑点的或不合格的检验结果。本程序适用于质检中心的化验结果落在规范之外的可疑结果或者化验结果出现异常，例如出现较大偏差或出现异常现象、异常图谱等情况。规范是指企业制订的各项指标，包括药典标准、部颁标准、企业标准、内控标准、内部警戒标准。3 职责质检中心负责对化验室原因造成的偏差进行调查与处理。质量保证部负责对化验室以外（生产车间、外单位）的原因造成的偏差进行调查与处理。4定义4.1超标检验结果（OOS-OutofSpecification）:指检验结果超出标准的规定范围，当两份平等测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。4.2超常检验结果（OOT-OutofTrend）:指检验结果虽符合标准规定，但同此类检品历史上典型的检测结果不一致。例如：某成分含量历史上典型值为98.0～.0％，但此次测定结果为96.8％或97.1％，即构成一次超常检验结果。4.3原样复验：指仍采用初始的样品再进行检验。4.4重取样复检：指重新取样进行检验。4.5化验室偏差：指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。4.6非化验室偏差：指在排除化验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结果偏差。该类偏差可以分为以下两种：4.6.1非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的检验结果偏差。4.6.2生产工艺偏差：指因生产工艺本身缺陷引起的检验结果偏差，即使人员操作、设备和物料完全正确也不可避免。5 检验结果超标情况或可疑结果的确认与评估对任何检验结果超标或出现可疑结果都要进行调查，对调查情况要有文字记录、存档。检验结果超标或出现可疑结果的原因可能有以下二种情况：5.1化验室偏差。5.2与制造过程有关的偏差。6化验室偏差的调查在出现超标数据或可疑结果之后，化验员应立即向化验室主管报告，由化验室主管安排相应的调查，记录本部门的每一步的调查情况，并确定偏差是否是由化验室造成的。化验室偏差的调查必须是彻底的，及时的，不带任何偏见的。调查的相关人员应根据调查情况填写“化验室检验结果超标的报告”记录下化验室偏差的调查结果，同时保留测定记录，如确定原测定结果为实验室偏差造成，应由调查人员在原始记录上注明“该结果无效”，并签字注明日期。6.1 化验室偏差的初步调查6.1.1 化验员的职责6.1.1.1 在出现超标数据或可疑结果之后，化验员应保留检测所用的溶液并立即向化验室主管报告。6.1.1.2 化验员要自我检查是否准确无误地执行了操作规程。在操作中如出现明显的错误，如样品溶液洒出或样品未完全转移，应立即停止操作并记录当时的情况。6.1.1.3 如条件许可（如检测液稳定，检测液可重复使用），由本人或另一人重新复测检品液，以确认检测结果有无重现性。6.1.1.4 确认所用标准物、标准液是否符合要求，准确无误。6.1.1.5 检查所用的仪器是否经过校验，是否符合标准并运转正常。通常是用一个参照品来检查响应值。对色谱仪要随时注意仪器的重现性，如果出现不正常，在可疑时间内收集的数据都属于无效。要确定可疑数据的发生是否与仪器的不正常运转或外界影响（如电压、电磁、电火花等）或环境污染有关。仪器出现故障要填写仪器故障记录。6.1.1.6 检查所用到的玻璃计量器皿及试剂、试液是否符合要求、是否有污染。6.1.2 化验室主管的职责化验室主管在接到化验员报告出现化验结果超标之后应立即组织有关人员进行调查评估，内容包括：6.1.2.1与化验员讨论检测方法，确认化验员通晓并正确执行操作。6.1.2.2检查测定的各种原始数据，包括色谱和光谱数据，确认没有异常可疑的信息。6.1.2.3确认仪器运转正常，测定值的波动在允许范围之内，仪器符合要求。6.1.2.4确认标准品、试剂及各种溶液都符合质量控制规范，没有污染。6.1.2.5确认检验过程中的计算是否正确。6.1.2.6检查取样与分发是否符合规定。化验员和主管根据自已的职责对OOS结果按上述各项调查后，如发现上述有一项不符合要求，即确定为化验室错误造成的偏差，那么OOS结果即为无效。由化验室主管安排该检验员或另外一位有经验的检验员排除偏差后自行检验。如合格，则以复验结果发报告即可。如不合格，则进入化验室全面调查，调查是否有其它原因造成的偏差。6.2化验室的全面调查如果在化验室的初步调查阶段未发现明确的化验室错误，但又怀疑可能是未被察觉的化验室错误，这时执行全面的调查。全面的调查分原样复检和重新取样复检6.2.1原样复检由化验室主管指定另一位有经验的分析人员重新配制溶液，用原方法进行原样复检(平行三份)，如不合格，则该批次判为不合格；如合格且可以肯定有明确的化验室偏差，则用复验结果取代原结果；如合格但未发现明确的化验室偏差则指定另二人继续复检（不包括原测定人员，每人平行二份），如二人测定的结果中有一个不合格，即该批次检验判为不合格，如都合格，则追查首次试验导致OOS结果的原因，如不能确定首次的试验结果是实验室的错误，就不能废除最初的OOS结果。所有检验结果及调查报告均附于批检验记录后，以供批放行考虑。6.2.2重新取样复检只有在样品量不足以进行复测或怀疑原有样品不具有代表性（如：复检过程中发现检测数据相差很大）时，才进行重新取样。由化验室主管决定重新取样检验以判定第一次采集的样本有无代表性。重新取样时应符合下列规定：6.2.2.1按规定的取样方法，对被测批号重新取样，但不可重新抽取已抽取过的样本。6.2.2.2对重新抽取的样本进行由本人或另外指定人检验，如检验仍不合格，即判定该批产品为不合格品。6.2.2.3重新抽取的样本如检验为合格，应重复化验5次，其中有一次不合格即判为不合格，如5次化验结果均为合格，应追查第一次抽样缺乏代表性的原因，如能判定第一次抽样有错误时，该批产品方可判为合格。6.2.2.4如果第一次抽取的样本真实代表该批产品的某个局部为不合格，第二次抽取的样本真实代表另一个局部为合格，则表明产品质量存在严重的不均匀，应判为不合格。6.3.2.5如果确认取样方法需要改进时，应立即拟订更适用的取样方法并颁布实施。7 确定OOS结果之后的全面调查化验室调查确认检验结果不合格后，化验室主管应立即将调查的全过程进行记录并上报质量保证部，由质量保证部组织有关方面进行全面调查，包含下列内容：7.1对化验室内部调查结果的确认。化验室调查确认检验结果不合格后，化验室主管应立即将调查的全过程进行记录并上报质量保证部，由质量保证部组织有关方面进行全面调查，包含下列内容：列出7.2按照《偏差控制管理程序》对生产过程调查，列出可能导致超标结果的生产步骤或因素并调查处理。7.3将批档案文件及化验室调查报告进行回顾分析，缩小造成偏差原因的范围。7.4查明以前有否出现过类似的问题。7.5制订临时取样计划，用以查明制造过程发生偏差范围及程度。7.6调查表明需进行返工时应由有关部门的经理和质量保证部经理批准。8 调查结论化验室的内部调查由化验室主管写出文字报告；确定OOS结果之后的全面调查由质量保证部组织调查小组写出文字报告，该批产品的最后处理意见由质量保证部经理批准，全部调查文件存档。调查报告的格式见附页。9 期限及编号全部工作应在超标结果产生后20个工作日内完成。编号按年度号加3位流水号编制,如-代表年出现的第一次OOS。
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